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Technische Berufsmaturitätsschule Solothurn 2003 Verfasser: Fridolin Fontana Barbara Marti Betreuer: Peter Bucher Chemie Nicole Cosandier Deutsch Interdisziplinäre Projektarbeit der TBMnL Inhaltsverzeichnis 1. Zusammenfassung Seite 2 2. Einleitung Seite 3 3. Materialien Seite 4 4. Methoden Seite 5 4.1. Die Durchführung des Versuches Seite 5 4.2. Lösungen Seite 6 4.2.1. Polare Bindung Seite 6 4.2.2. Wasser als Lösungsmittel Seite 8 4.2.3. Solvatisierung Seite 9 4.2.4. Kristallwasser Seite 10 4.2.5. Löslichkeit oder Sättigung einer Lösung Seite 11 4.2.5.1. Löslichkeit von Kupfersulfat CuSO4 Seite 12 4.3. Verfahren Seite 13 4.3.1. Die Verdunstungsmethode Seite 14 4.3.2. Die Abkühlungsmethode Seite 14 4.3.3. Das Übersättigungsverfahren Seite 14 4.4. Kristallsysteme Seite 15 4.5. Steckbriefe Seite 16 4.5.1. Kupfersulfat Seite 16 4.5.2. Kaliumaluminiumsulfat Seite 16 4.5.3. Kaliumchromsulfat Seite 16 5. Resultate Seite 17 6. Diskussion Seite 19 7. Schlusswort Seite 20 8. Literaturverzeichnis Seite 21 9. Tabellen und Abbildungsnachweis Seite 21 1. Zusammenfassung In dieser Arbeit versuchen wir die chemisch-physikalischen Zusammenhänge der Sättigung einer Lösung aufzuzeigen und auf die Entstehung von Kristallen einzugehen. Im praktischen Teil führten wir chemische Versuche mit gesättigten Lösungen durch. Wir verwendeten einerseits Kupfersulfat und andererseits eine Mischung aus Kaliumaluminiumsulfat und Kaliumchromsulfat. Mit diesen festen Substanzen stellten wir gesättigte Lösungen her und züchteten aus ihnen Kristallen. Über eine Zeitspanne von neun Wochen beobachteten und dokumentierten wir deren Wachstum, Besonderheiten im Wachstum und ihre erreichte Grösse oder ihre Masse. Im Theorieteil befassten wir uns hauptsächlich mit der Löslichkeit von Stoffen. Wir gingen dabei besonders auf die Löslichkeit von festen, polaren Stoffen in Wasser ein. Ausserdem diskutierten wir die Solvatation (bzw. Hydratation). Zum Abschluss der Arbeiten betrachteten wir die Kristallgitter der entstandenen Kristalle etwas genauer. 2. Einleitung Wir haben uns für diese Arbeit in den Fächern Chemie und Deutsch entschieden, weil wir nicht nur theoretische Fakten zusammenfassen, sondern auch praktisch etwas erarbeiten wollten. Wir hatten beide schon einmal Kristalle gezüchtet, jedoch geschah dies auf Anleitung einer Lehrperson. Dank dieser Arbeit konnten wir nun selbst das beste Mischverhältnis heraustüfteln, uns mit den Schwierigkeiten des regelmässigen Wachstums eines Kristalls und dem Führen eines Protokolls befassen. Zur Durchführung dieses Versuches sind hauptsächlich Zeit und Geduld gefragt. Wir begannen mit der Züchtung unserer Kristalle deshalb sofort nach dem Festlegen unseres Themas. Die Züchtung von Kristallen ist ein Experiment, welches keine sterilen Verhältnisse benötigt und auch sonst keine speziellen Anforderungen stellt. Deshalb haben wir die Lösungen nicht in einem Labor hergestellt, sondern bei uns zu Hause in der Küche. Die zum Versuch verwendeten Utensilien im Kapitel 3. Materialien erläutert. Ausserdem haben wir in einem handschriftlichen Arbeitstagebuch Besonderheiten und das Wachstum der Kristalle festgehalten. Darin sind Fotos beigefügt, auf welchen wir unsere Arbeiten festgehalten haben. Die Arbeitstagebücher befindet sich zusammen mit den Messprotokolls im Anhang der Arbeit. Neben den praktischen Tätigkeiten haben wir uns mit der Theorie zum Thema Lösungsmittel, Kristallbildung und Löslichkeit befasst. Um diese Theorie zu erarbeiten, teilten wir die einzelnen Themen zwischen uns auf. Nach dem Zusammentragen der Fakten tauschten wir unser Wissen gegenseitig aus. Dadurch konnten wir gleich selbst testen, ob wir die theoretischen Grundlagen verstanden haben. Ausserdem war es eine gute Übung, um die anschliessende Diskussion bei der IPA-Präsentation vorzubereiten. 3. Materialien Zur Züchtung der Kristalle benötigten wir folgende Materialien: Abb.1: Waage Abb.2: Trichter Abb.3: Bechergläser à 250 ml Abb.4:Papierfilter Abb.5: Destilliertes H2O Abb.6: Kupfersulfat CuSO4 Abb.7: Skalpell Abb.8: Kaliumaluminiumsulfat KAl(SO42 Kaliumchromsulfat KCr(SO42 Abb.9: Faden Abb.10: Pinzetten Abb.11: Rührstab Abb.12: Kochplatten 4. Methoden 4.1. Die Durchführung des Versuchs 1 Man wägt die zur Wassermenge berechnete Menge Feststoff in ein Becherglas ein. • Wir haben für die Herstellung der Kupfersulfatlösung 45g Kupfersulfat in ein Becherglas eingewogen und 100ml destilliertes Wasser dazugegeben. • Die Kaliumaluminium-, Kaliumchromsulfatlösung stellten wir im Verhältnis 5:1 her. Wir wogen 6g Kaliumaluminiumsulfat und 24g Kaliumchromsulfat ein und füllten 100 ml destilliertes Wasser dazu. 2 Dieses Gemisch erwärmt man unter ständigem Rühren solange, bis keine Festsubstanz mehr auf dem Boden des Becherglases zu erkennen ist. Danach filtriert man die Lösung durch einen Papierfilter. 3 Nun stellt man das Becherglas an einen ruhigen Ort und hängt einen an einem Bleistift befestigten Faden in die Lösung. Die Bildung eines Impfkristalls beansprucht je nach gelöstem Salz unterschiedliche Zeit. So bilden sich beispielsweise während dem Erkalten der Lösung in der Kaliumaluminium-, Kaliumchromsulfatmischung bereits Impfkristalle. Bei der Kupfersulfatlösung dauert die Bildung der Impfkristalle ein bis zwei Tage. 4 Sobald sich ein regelmässiger Kristall gebildet hat, nimmt man ihn aus der Lösung. Man darf den Kristall nicht berühren, da das Fett an der Haut bewirken würde, dass er unregelmässig weiter wächst. Deshalb muss man den Kristall mit Hilfe einer Pinzette und eines Skalpells vom Faden lösen. 5 Danach befestigt man ihn an einem neuen Faden. Es ist von Vorteil, wenn dabei ein glatter Faden, zum Beispiel Angelschnur, verwendet wird. Beim Verdunsten der Lösung setzen sich dadurch weniger Kristalle auf dem Faden ab. 6 Jetzt stellt man noch einmal dieselbe Menge der Lösung her und gibt die Mutterlösung mit dem sich in ihr gebildeten Bodenkörper dazu. Man erwärmt die gesamte Lösung wieder, bis keine Bodenkörper mehr vorhanden sind. Danach wird sie wieder filtriert. 7 Sobald die Lösung erkaltet ist, kann man den Impfkristall wieder hineinhängen. 8 Das Wachstum des Kristalls sollte nach Möglichkeit jeden Tag kontrolliert werden. Er sollte von allfälligen Auswüchsen oder sonstigen Unreinheiten durch ein Skalpell befreit werden. Bildet sich ein Bodenkörper, so wird dieser entfernt und die Lösung filtriert. 9 Sobald der Kristall die gewünschte Grösse erreicht hat, nimmt man ihn aus der Lösung und entfernt mit einem Skalpell den Faden. Damit der Kristall sich nicht mehr verändert, kann man ihn mit durchsichtigem Nagellack bestreichen. 4.2. Lösungen Unter einer Lösung versteht man die Mischung eines Lösungsmittels mit einem in ihm gelösten Stoff. Der Anteil des Lösungsmittels liegt über demjenigen des gelösten Stoffes. Dieser Stoff kann vor dem in Lösung gehen in den drei Aggregatszuständen fest, flüssig oder gasförmig vorliegen. Eine Lösung verändert sich auch über Jahre hin nicht mehr, da die Teilchen durch Diffusion darin verteilt sind. Unter dem Begriff Diffusion versteht man die ungerichtete, energiefreie Fortbewegung der gelösten Teilchen. Damit eine Lösung hergestellt werden kann, müssen die Eigenschaften des zu lösenden Stoffes und des Lösungsmittels bekannt sein. Die Stoffe und die Lösungsmittel können in zwei Gruppen eingeteilt werden: 1. Polare Stoffe: Sie bestehen aus Ionen oder Molekülen, welche sehr stark polarisierte Elektronenpaarbindungen besitzen. 2. Unpolare Stoffe: Sie sind aufgebaut aus Molekülen, welche keine oder nur sehr schwach polarisierte kovalente Bindungen besitzen. 4.2.1. Polare Bindung Dieser Begriff kann sehr anschaulich mit Hilfe eines Moleküls erläutert werden. Betrachtet man die Elektronenbindung zwischen zwei Atomen eines Moleküls, so stellt man fest, dass diese sich sehr selten exakt in der Mitte der beiden Atome befindet. Der Grund dafür liefern uns die unterschiedlichen Rumpfladungen der Atome. Atome mit einer hohen Rumpfladung, wie beispielsweise Fluoratome oder Sauerstoffatome ziehen die Elektronenpaarbindung stärker an, als Atome mit tiefer Rumpfladung (z.B. Wasserstoffatome. Dadurch erhält das Atom mit der grösseren Rumpfladung eine negativere Aufladung gegenüber dem anderen Atom. Die Verschiebung der Elektronenpaarbindung bewirkt, dass Teilladungen entstehen, welche auch Partialladungen genannt werden. Man bezeichnet sie mit dem kleinen griechischen Buchstaben Delta (. Abb.13: Darstellung der Partialladung eines HCl-Moleküls Wirft man nun einen Blick auf die Elektronenpaarbindung, so enthält diese ein positives und ein negatives Ende. Diesen Zustand beschreibt man mit polar. Abb.14: Darstellung der Polarität eines HCl-Moleküls Die Stärke der Fähigkeit eines Atoms Elektronen anzuziehen gibt man durch seine Elektronegativität an. Sie hängt von der Rumpfgrösse und der Rumpfladung eines Atoms ab. Die Elektronegativitätsangabe erfolgt mit Hilfe einer Skala von 0 bis 4. Dem elektronegativsten Atom Fluor wurde dabei die Zahl vier zugeteilt. Will man rückblickend die Polarität einer Bindung angeben, so kann man aussagen, dass diese mit zunehmender Differenz der Elektronegativität der beteiligten Atome stärker wird. Man unterscheidet stark polarisierte Moleküle als polare Stoffe und schwach polarisierte Moleküle als unpolare Stoffe. Lösungsmittel, wie auch die darin gelösten Stoffe kann man in diese beiden Gruppen einteilen. Zur Herstellung einer Lösung muss die Regel „similia similibus solvuntur“ (Ähnliches wird von Ähnlichem gelöst beachtet werden. Ein polarer Stoff als Lösungsmittel vermag demnach nur polare Stoffe zu lösen. Die folgende Tabelle zeigt eine Einteilung einiger Stoffe in polare beziehungsweise unpolare Stoffe: Polare Stoffe Unpolare Stoffe Salze (NaCl Kohlenwasserstoffe (C3H8 Anorganische Säuren (HCl, Basen (KOH Ester (HCOOCH3 Zucker (C6H12O6 Langkettige Alkohole (C10H21OH Wasserlösliche Vitamine (C Fettlösliche Vitamine (A Tabelle 2: Polare & Unpolare Stoffe Man teilt die polaren Stoffe wiederum in drei Gruppen ein: • Salze: Sie bilden sich aus anorganischen oder organischen Säuren und Basen. Sie sind aus Ionen aufgebaut und ihr Aggregatszustand ist bei Raumtemperatur fest. (Beispiele: NaCl, MgO • Potentielle Elektrolyte: Dies sind Verbindungen von Säuren und Basen, welche aus Molekülen bestehen. Gehen sie mit Wasser in Lösung, so dissoziieren sie zu Ionen. (Beispiele: HCl, NaOH • Hydrophile Stoffe: Alle hydrophilen Stoffe, welche die funktionellen Gruppen –OH oder –NH2 aufweisen können mit Wasser eine Lösung bilden. Es sind demnach organische Verbindungen wie Alkohole, Monosaccharide (Zucker oder Aminosäuren. 4.2.2. Wasser als Lösungsmittel Nun wollen wir etwas detaillierter auf das Lösungsmittel Wasser eingehen. Wasser ist ein polares Lösungsmittel, da die Elektronegativität des Wasserstoffatoms viel kleiner ist als jene des Sauerstoffatoms. Ein Wassermolekül enthält demnach zwei stark polarisierte Bindungen. Ausserdem besitzt Wasser die Eigenschaften eines Dipolmoleküls. Es kann dadurch starke Wasserstoffbrücken bilden. Die Erklärung eines Dipolmoleküls bedarf weiteren Erläuterungen. Betrachten wir ein Wassermolekül, so sehen wir die beiden sich abstossenden positiv geladenen Wasserstoffatome und in der Mitte das negativ geladene Sauerstoffatom. Wir könnten uns also durchaus vorstellen, dass diese drei Atome auf einer Ebene liegen, um die grösstmögliche Entfernungen der Wasserstoffatome zu erreichen. Diese Annahme ist jedoch falsch. Die räumliche Anordnung eines Moleküls hängt nämlich nicht nur von den Ladungen der einzelnen Atome ab, sondern auch von den bindenden und nichtbindenden Elektronenpaaren. Das Molekül ordnet sich so an, dass die Elektronenpaare den grösstmöglichen Abstand zueinander aufweisen und dadurch das Molekül an Stabilität gewinnt. Beim Wassermolekül ist dieser Zustand bei der Bildung einer Tetraederform erreicht. Abb.15: Die Tetraederform des Wassers Wir werden im Kapitel 4.2.3. Solvatisierung erkennen, welche Bedeutung dem Lösungsmittel Wasser mit diesen beiden Eigenschaften, der Polarität und dem Dipol, zukommt. Löst sich ein Stoff in Wasser gut, so wird dieser als hydrophil (wasserliebend bezeichnet. Dem Gegenüber wird ein Stoff mit wasserabweisenden Eigenschaften, der sich daher nicht in Wasser, löst mit hydrophob beschrieben. Woran erkennt man allerdings ob ein Stoff wasserlöslich ist oder ob er sich wasserunlöslich verhält? Um diese Frage zu beantworten hat man folgende Definition aufgestellt: Löst sich ein Stoff mit mehr als 10g/l bei 25°C, so wird er als löslich bezeichnet. Löst er sich aber mit weniger als 1g/l bei 25°C, so wird er als unlöslich angesehen. Bei geringlöslichen Stoffen liegt die Löslichkeit zwischen diesen beiden Grenzen. 4.2.3. Solvatisierung: Löst man einen polaren Stoff in einem polaren Lösungsmittel, so nennt man diesen Vorgang Solvatisierung. Da Wasser sehr häufig als Lösungsmittel eingesetzt wird, wurden ihm eigene Namen zugeteilt. Den Lösevorgang nennt man Hydratisierung und die Wassermoleküle bilden eine Hydrathülle um die Atome des zu lösenden Stoffs. Diesen Vorgang wollen wir nun etwas näher betrachten: Gibt man einen polaren Feststoff, beispielsweise NaCl in ein polares Lösungsmittel, wir verwenden in unserem Beispiel Wasser, so stellt man fest, dass das Auflösen des Feststoffes an seinen Kanten beginnt. Dort wirken die Gitterkräfte zwischen den Na1+-und Cl1--Ionen nicht so stark, wie dies innerhalb des Gitters der Fall ist. Durch das Erwärmen der Lösung werden diese Gitterkräfte geschwächt. Die elektronegativen Sauerstoffatome des Wassers werden von den Na1+-Ionen (Kationen angezogen. Diese Anziehung beruht auf einer Ion-Dipol-Wechselwirkung. Wir kommen später noch auf die Bedeutung dieser Anziehung zurück. Die Wasserstoffatome des Wassers verbinden ihrerseits die Cl1--Ionen (Anionen durch Wasserstoffbrücken. Dieser Vorgang spielt sich solange ab, bis der Festkörper aufgelöst ist oder die Lösung ihre Sättigungsgrenze erreicht hat. In einer Lösung liegen die gelösten Stoffe demnach immer in hydratisiertem Zustand vor. Zwischen den Wassermolekülen wirken wiederum Wasserstoff-brückenbindungen. Diese kommen zustande, da das Wassermolekül ein Dipol ist. Das Beispiel von Kochsalz steht stellvertretend für das Auflösen aller polaren festen Substanzen. Wir haben in unserer Arbeit nur den Lösevorgang von festen Stoffen angewendet. Aus diesem Grund behandeln wir hier ebenfalls nur diesen Lösevorgang und vernachlässigen das Lösen von flüssigen oder gasförmigen Stoffen. 4.2.4. Kristallwasser Wie wir im Kapitel 4.2.3. Solvatisierung gesehen haben, bilden sich zwischen den Sauerstoffatomen des Wassers und den Kationen des zu lösenden Feststoffes Ion-Dipol-Wechselwirkungen. Diese kommen zustande, weil das Sauerstoffatom des Wassers Dipolcharakter besitzt und daher negativ geladen ist. Das positiv geladene Kation des Gitters übt eine Anziehung auf das negative Sauerstoffatom aus. Die dadurch entstehenden Hydrathüllen sind bei einigen Ion-Dipol-Wechselwirkungen so stark, dass sie auch noch bestehen, wenn die Lösung wieder auskristallisiert. Das bedeutet, dass sich im festen Kristall gebundenes oder selten auch freies Wasser befindet. Solche Kristalle nennt man Hydrate. Erhitzt man diese kristallwasserhaltige Verbindung wieder, so wird das Wasser wieder aus dem Kristall ausgetrieben. Das Vorkommen von Kristallwasser in einem Kristall hängt stark von den beteiligten Ionen ab. Die Stärke der Ion-Dipol-Wechselwirkungen nimmt mit kleinerer Entfernung von Ion und Dipol zu. Daraus lässt sich schliessen, dass kleine Kationen häufiger Kristallwasser einschliessen als grosse. Diese Annahme deckt sich auch mit der Praxis. Ausserdem hat die Ladung des Kations einen Einfluss auf das Vorkommen von Kristallwasser. Höher geladene Kationen weisen häufiger Kristallwassereinschlüsse auf als solche Kationen mit tiefer Ladung. Im nächsten Abschnitt betrachten wir den Zusammenhang zwischen Kupfersulfat-5-Hydrat und Kristallwasser. Das Kupfersulfat-5-Hydrat wird mit der Summenformel CuSO4

5 H2O beschrieben. 5 Hydrat, weil die Lösung mit der wir arbeiteten nur zwischen 15°C und 85°C pendelte. Schaut man diese beiden Temperaturen in der Grafik nach, stellt man fest, dass sie auf einer gemeinsamen Ebene liegen. Bei diesen Temperaturen ist das Verhältnis Kristallwasser zu kristallwasserfreier Substanz 1:5. Dieses Verhältnis ist immer ganzzahlig, das heisst es gibt keine Übergänge zwischen den Hydraten. Die daraus gebildeten Kristalle unterscheiden sich deutlich in Farbe und Aufbau der Kristallstruktur. Die Umwandlung von einem in das andere Hydrat erfolgt sprunghaft ohne eine Zwischenstufe und bei einer genau festgelegten Temperatur, dem Umwandlungs-punkt. Wird einem Kupfersulfat-5-Hydrat stetig Wärme zugeführt, so steigt zunächst die Temperatur gleichförmig an. Sobald jedoch 96°C erreicht sind, stoppt der Temperaturanstieg plötzlich. Aus dem Kristall entweicht Wasser und zwar solange, bis ein Verhältnis Kupfersulfat zu Kristallwasser von 1:3 erreicht ist, also von den fünf Molekülen Wasser im Kupfersulfat-5-Hydrat zwei ausgetrieben worden sind. Das Kristallgitter bricht zusammen und der Kristall zerfällt in kleinste Kriställchen des monoklinen Kupfersulfat-3-Hydrats. Nun steigt die Temperatur wieder an und die Wasserabgabe stoppt, bis die nächste Temperaturschwelle erreicht ist. Bei 116.6°C werden wiederum zwei Moleküle Kristallwasser abgespalten und es entsteht das ebenfalls monokline Kupfersulfat-1-Hydrat. Wird nun noch weiter erhitzt, geht dieses bei 258°C in das rhombisch wasserfreie Kupfersulfat über. Die in Form von Wärme dem Kristall während der Stagnation des Temperaturanstiegs zugeführte Energie wird einzig und allein dazu verwendet, das bestehende Kristallgitter zu zerstören und das Kristallwasser auszutreiben. 4.2.5. Löslichkeit oder Sättigung einer Lösung Jeder Stoff besitzt eine für ihn spezifische Löslichkeit. Man errechnet sie mit folgender Formel: Löslichkeit = Die Löslichkeit eines Stoffes zeigt auf, wie viel Gramm reiner Stoff sich in 100g Lösungsmittel bei festgelegter und konstanter Temperatur lösen kann. Allerdings findet man in der Literatur die Löslichkeit von Substanzen oft nicht in Gramm Substanz in 100g Lösungsmittel angegeben, sondern als Gramm Substanz in 100g Lösung. Diese Angaben können jedoch mit Hilfe einer einfachen Formel umgerechnet werden: X = x: Löslichkeit in 100g Lösung y: Löslichkeit in 100g Lösungsmittel Um diese Löslichkeit zu ermitteln gibt man den zu lösenden Stoff langsam zum Lösungsmittel. Zu beginn löst sich der zugegebene Stoff problemlos im Lösungsmittel. Mit dem Erreichen seiner Sättigungsgrenze beginnt jedoch der zugegebene Stoff nicht mehr in Lösung zu gehen, sondern fällt auf dem Boden in Form eines Bodenkörpers aus. Man bezeichnet die Lösung nun als gesättigt. Die Konzentration des gelösten Stoffes verändert sich jetzt bei gleich bleibender Temperatur nicht mehr. Wir werden am Beispiel von CuSO4 noch eingehender auf die Löslichkeit eingehen. 4.5.2.1. Löslichkeit von Kupfersulfat CuSO4 Die Löslichkeit eines Stoffes in Wasser steigt mit der Temperatur meist stark an. So lösen sich bei 20°C 37g bei 100°C aber 195g Kupfersulfat-5-Hydrat auf 100ml Wasser. Man kann jetzt die Löslichkeit einer Substanz in Wasser bei verschiedenen Temperaturen ermitteln und eine Tabelle erstellen. Löslichkeit von Kupfersulfat-5-Hydrat: 0 20 40 60 80 100 °C 25 37 54 78 119.5 195 g auf 100 ml Wasser Eine Lösung die beispielsweise bei 20°C auf 100ml Wasser genau 37g Kupfersulfat enthält nennt man gesättigt. Das Verhältnis und die Temperatur sind entscheidend. Bringt man einen Kupfersulfatkristall in eine solche Lösung, löst er sich nicht mehr auf. Wohl aber ein Kalialaunkristall. Denn in Bezug auf Kalialaun ist die Lösung noch nicht gesättigt. Enthält eine Lösung weniger Substanz in sich gelöst als in der Tabelle angegeben, ist sie untersättigt. Ein in die Lösung eingebrachter Kristall löst sich solange auf, bis sie wieder gesättigt ist. Man kann die Löslichkeit auch in Form einer Kurve auftragen. Der Punkt A kennzeichnet eine untersättigte Lösung von Kupfersulfat bei 20°C. Es gibt aber noch eine weitere Möglichkeit, nämlich die übersättigte Lösung. Diese enthält mehr gelöste Substanz, als sie nach der Löslichkeitstabelle eigentlich dürfte. Punkt C kennzeichnet eine solche übersättigte Lösung mit 45g anstatt der „erlaubten“ 37g. Ein in die Lösung eingebrachter Kupferkristall wächst solange, bis der Punkt B erreicht ist; die Lösung ist jetzt gesättigt. Wie aber stellt man eine solche Lösung her? Man kann beim Lösen von Kupfersulfat in Wasser von 20°C bestenfalls Punkt B erreichen, also eine gesättigte Lösung. Erwärmt man aber die Lösung auf 60°C kann man die zusätzliche erforderliche Menge bequem auflösen. Wenn man jetzt filtriert und wieder abkühlt, kann man Punkt C erreichen, vorausgesetzt das überschüssige Kupfersulfat kristallisiert vorher nicht aus. Dies könnte geschehen, wenn sich Verschmutzungen in der Lösung befinden oder starke Erschütterungen auftreten. 4.3. Verfahren Man kann Kristalle nach folgenden drei Verfahren aus der wässrigen Lösung züchten: Mit dem Verdunstungs-, Abkühlungs- und dem Übersättigungsverfahren. Wir haben das Verdunstungsverfahren gewählt, weil dies am Unkompliziertesten ist und uns mit unseren zur Verfügung stehenden technischen Hilfsmitteln das Idealste schien. Aus diesem Grund werden wir dieses Verfahren genauer betrachten und die anderen zwei nur kurz ansprechen. Ausgangspunkt bei allen drei Verfahren ist eine bei Raumtemperatur gesättigte Lösung. Die Mischverhältnisse kann man in der Fachliteratur nachschlagen. Zur Sicherheit wird mehr zu lösender Stoff aufgelöst als notwendig. Man gibt zu je 37g Kupfersulfat (Ich habe 45g genommen 100ml Wasser dazu. Diese Lösung rührt und erhitzt man so lange, bis alles Salz gelöst ist. Danach filtriert man die Lösung, lässt sie wieder abkühlen und wartet dann noch zwei bis drei Tage. Nun braucht man noch einen Keimkristall auch Impfkristall genannt. Der Impfling ist anfangs vom Bodenkörper der gesättigten Lösung zu entnehmen. Um den Keimling gut handhaben zu können sollte er mindestens eine Kantenlänge von 3mm aufweisen. Je schöner der Keimkristall ist, desto schöner wird der Kristall. Da bei der Abscheidung von zusätzlicher Kristallsubstanz sich die Ionen am Keimling anlagern, wächst dieser schichtweise, er verändert seine Grundform aber nicht. Auch wenn man die gesättigte Lösung in einer flachen Schale eindunsten lässt erhält man gute Impflinge. Für den Zuchtversuch werden die Kristalle an einem Faden befestigt. Damit der Faden nicht abrutscht, können die Kanten mit einer Nagelfeile leicht eingeritzt werden. Der Faden sollte am besten aus Nylon sein. Ich verwendete einen baumwollenen Faden und hatte grosse Probleme damit, da sich immer Kristalle am Faden bildeten und ich diese nur mühsam abschaben konnte. Ein weiterer Tipp ist, dass man die Impfkristalle vor dem Eintauchen in die Lösung kurz mit lauwarmem Wasser abspült, um Verunreinigungen zu vermeiden und man so ein einwandfreies Wachsen voraussetzen kann. Der Faden wird jetzt an einem quer über das Zuchtgefäss gelegten Holzstück (Ideal: Chinesisches Essstäbchen befestigt. Die Länge des Fadens sollte so bemessen sein, dass der Kristall in der Lösung freien Platz zum Wachsen hat, also nicht den Boden berührt. Das Zuchtgefäss kann man nun an einem Ort stellen, wo keine grösseren Temperaturschwankungen auftreten. Nicht vor Fenster oder Radiatoren stellen. Am Besten eignet sich der Keller. Durch seine niedrige, konstante Temperatur ist er ideal für die schönsten Kristalle, da das Wachstum langsam ist und sich somit die Ionen am gleichmässigsten auf unseren Kristall ablegen. Die Lösung sollte öfters kontrolliert werden. Wenn sich am Boden oder gar am Faden zusätzliche Kristalle gebildet haben, auf der Oberfläche Bruchstücke aus flachen Kristallen herumschwammen oder wenn sich an den Gefässwänden Ausblühungen zeigten, muss die Lösung umfiltriert werden. Der Zuchtkristall wird samt Faden abgespült und am Faden werden zusätzlich abgeschiedene Kristalle entfernt. Solche „General- überholungen“ habe ich wöchentlich durchgeführt. 4.3.1. Die Verdunstungsmethode Die Verdunstungsmethode ist die einfachste, aber dafür die langsamste Methode zur Gewinnung von Kristallen. Man stellt eine gesättigte Lösung her und taucht ein vorher abgeschiedener Impfkristall ein. Durch das stetige Verdunsten des Wassers kristallisiert die Lösung. Die Ionen setzen sich am Impfkristall ab und lassen in konstant wachsen. Je höher die Umgebungstemperatur ist, desto mehr verdunstet das Wasser und somit kristallisiert auch mehr Substanz, als im Vergleich zu kühleren Temperaturen. 4.3.2. Die Abkühlungsmethode Bei der Abkühlungsmethode lässt man eine erhitzte, gesättigte Lösung langsam abkühlen. So bilden sich Kristalle auf einem so genannten Matrixstein. Als Matrixsteine können grundsätzlich alle Mineralien genommen werden, die sich in einer Säure oder Base nicht auflösen. Ideal ist Baryt oder Limonit, ungeeignet hingegen sind Kalk, Magnesit und Dolomit. Zur Ausführung bereitet man eine ca. 80°C warme gesättigte Lösung vor. Weiter setzt man einen grossen Kochtopf Wasser auf und bringt das Wasser zum Kochen. Das Zuchtgefäss mit der Lösung wird in die Pfanne gestellt und der gewaschene Matrixstein in das Zuchtgefäss gelegt. Der Topf wird nun noch mit Wolldecken umhüllt, um eine möglichst langsame Abkühlung zu erhalten. Nach 48 Stunden ist das Kristallwachstum im Allgemeinen abgeschlossen und die Lösungen sind erkaltet. Giesst man diese nun ab, findet man den Matrixstein mit Kristallen überwuchert. Beim Abkühlungsverfahren gibt es keine Grössenbeschränkung. Auf 20 Liter Lösung lässt sich zum Beispiel innerhalb von 96 Stunden ein ca. 10 Kg schwerer Kristall züchten. 4.3.3. Das Übersättigungsverfahren Benötigt wird wieder eine gesättigte Lösung von mindestens 60°C. Wichtig ist hier, dass sehr sauber gearbeitet wird, da sich sonst der Kristall nicht am Faden, sondern um die Verunreinigungen bildet. Man filtriert die Lösung in ein sauberes, heiss ausgespültes Becherglas. Dieses wird mit einem Teller abgedeckt und in ein kaltes Wasserbad gestellt. Währenddessen bringt man in einem Karton, der das Zuchtgefäss gut abdeckt, ein kleines Loch an. Ein Faden mit einem an ihm befestigten Keimling wird durchs Loch gezogen und befestigt. Wenn nun die übersättigte Lösung auf drei Grad höher als die Zimmertemperatur gesunken ist, wird sie mit dem Kartondeckel gut verschlossen. Der Impfling ist vollständig in die Lösung eingetaucht. Man belässt nun den Versuch eine Woche an einem ruhigen von Temperaturschwankungen unbehelligten Ort. Nach Ablauf der Zeit entnimmt man einen stattlichen, wenn auch nicht immer ganz trübungsfreien Kristall aus der Lösung. 4.4. Kristallsysteme Jedes Raumgitter lässt sich auf verschiedene Weise in kongruente Zellen zerlegen, die in drei Richtungen das gesamte Raumgitter ergeben. Die genaue Beschreibung einer solchen Elementarzelle liefert also zugleich eine Beschreibung des ganzen Gitters. Grösse und Form der Elementarzelle werden durch die drei Kantenlängen a, b und c sowie durch die Winkel zwischen ihnen (,  und  bestimmt. a  b  c  =  =  = 90° rhombisch monoklin a  b  c  =  = 90°   90° a  b  c       90° triklin Das sind die drei möglichen Formen von Kupfersulfat. Das Kupfersulfat

5H2O, das wir verwendeten, hat eine trikline Aufbaustruktur. Die Seiten sind ungleich lang (abc dadurch entsteht die rhombische Art. Im Kristall haben wir nirgends rechte Winkel, das lässt ihn von vorne eher wie ein Parallelogramm aussehen (90°. Verbindet man diese beiden Eigenschaften erhält man die trikline Form. Beim Kaliumaluminium-, Kaliumchromsulfatkristall ist der molekulare Aufbau kubisch. a = b = c  =  =  = 90° kubisch Man muss sich aber bewusst sein, dass die Elementarzelle zwar den Grundbaustein des Raumgitters, jedoch nicht die Kristallstruktur wiedergibt. Der Kristall hat nicht mehr die Form der Elementarzelle, beim Kupfersulfat ist sie eher rombisch und die vom Alaun Kristall oktaedrisch. 4.5. Steckbriefe 4.5.1. Kupfersulfat Diese intensiv blauen Kristalle stellen durch ihre asymmetrische Form ein Musterbeispiel für das trikline Kristallsystem dar. Auffällig ist die parallelogrammartige Gestallt der Kristalle. Als Chalkanthit kommt Kupfersulfat in Kupferlagerstätten als Sekundärmineral vor. Neben Kristallen vermag es dort auch stalaktitische (tropfsteinartige Formen zu bilden. Die Fundorte von Chalkanthiten liegen vorzugsweise in ariden d.h. trockenen Gebieten. Berühmt sind z.B. Chuquicamata (Chile, Chihuahua (Mexiko und Rio Tinto (Spanien 4.5.2. Kaliumaluminiumsulfat Die Summenformel lautet KAl(SO42

12 H2O. daraus geht hervor, dass es sich um ein Hydrat handelt, da es Kristallwasser enthält. Mit der -(SO42 Gruppe erhält es das Synonym Alaun. In der Natur kommt Kaliumaluminiumsulfat in Alaunschiefern vor. Im Labor stellt man die Lösung durch das Mischen von Kaliumsulfat und Aluminiumsulfat her. Im festen Zustand liegt es als weisses Pulver vor. Man verwendet es zum Beizen von Stoffen, Gerben von Leder oder auch als Arzneimittel zur besseren Blutstillung. 4.5.3. Kaliumchromsulfat Die Summenformel für Kaliumchromsulfat ist KCr(SO42

12 H2O. Hier ist ebenfalls Wasser in den Kristall eingebaut und auch dieses Molekül ist daher ein Hydrat. Da es auch eine -(SO42 Gruppe enthält zählt es ebenfalls zu den Alaunen. Dies liefert uns noch die Erklärung, weshalb die beiden Stoffe zusammengemischt einen identischen Kristall bilden können. Die Winkel zwischen den einzelnen Bauteilen des Gitters sind die gleichen. Es wird wie das Kaliumaluminiumsulfat zum Gerben von Stoffen eingesetzt. 5. Resultate In diesem Kapitel führen wir unsere Messwerte auf. Dazu haben wir vier Tabellen erstellt. In den ersten beiden Tabellen ist das Wachstum des Kupfersulfatkristalls in Bezug auf seine Masse dargestellt. Wir haben dazu während des Wachsens regelmässig seine Masse gewogen und auf dem Wachstumsprotokoll festgehalten. Die dritte Tabelle zeigt das Wachstum des Kristalls aus der Kaliumaluminiumsulfat- und Kaliumchromsulfatmischung auf. Allerdings haben wir bei diesem Kristall nicht die Masse, sondern seine Grösse festgehalten. In der vierten Tabelle wird die Grösse zur Aussentemperatur aufgezeigt. Die Resultate werden im Kapitel 6. Diskussion interpretiert. Datum Tag Masse 1 Masse 2 Masse 3 Masse 4 08.04.2003 X 0.00 0.00 0.00 0.00 09.04.2003 1 0.78 0.67 0.56 0.58 11.04.2003 3 1.78 1.45 1.12 1.34 14.04.2003 6 3.78 3.20 2.84 2.93 17.04.2003 9 5.35 3.82 3.12 3.23 23.04.2003 15 7.13 5.12 4.88 4.78 28.04.2003 20 9.80 6.90 6.00 6.03 30.04.2003 22 10.30 7.35 6.53 6.56 07.05.2003 29 14.35 10.38 9.12 7.96 15.05.2003 37 18.41 13.76 12.03 25.05.2003 47 28.08 21.61 08.06.2003 62 35.75 27.36 14.06.2003 68 41.03 31.24 Tab.5: Masse der Kupfersulfatkristalle Tab.6: Wachstumsgrafik des Kupfersulfats Datum Kantenlänge in mm 22.04.2003 1.5 24.04.2003 2.5 27.04.2003 3.5 01.05.2003 4.5 04.05.2003 5.5 05.05.2003 6 07.05.2003 8 10.05.2003 9 13.05.2003 9.5 15.05.2003 10.5 19.05.2003 11.5 23.05.2003 12 25.05.2003 12.5 29.05.2003 14 01.06.2003 15 Tab.7: Kantenlänge des Kaliumaluminium-, Kaliumchromsulfats Tab.8: Wachstumsgrafik des Kaliumaluminium-, Kaliumchromsulfats 6. Diskussion 6.1. Kupfersulfat Die Masse des Kupfersulfatkristalls nimmt mehr als linear zu. Schon fast quadratisch. Ich erkläre das damit, dass die Angriffsfläche des Kristalls stetig steigt. Dadurch können sich mehr als proportional Ionen Ablagern und der Kristall wächst schneller. Man sieht in der Grafik auch schön, dass der zu Beginn schwerste Kristall am bis zum Schluss immer noch der Schwerste ist. Er hat sich in seiner Masse sogar von den übrigen Kristallen prozentual absetzen können. 6.2. Kaliumaluminiumsulfat- und Kaliumchromsulfatkristall Betrachtet man die Grössenzunahme des Kristalls pro Wachstumstag, so stellt man fest, dass diese Kurve nicht linear verläuft. Der Grund dazu ist in den nicht konstanten, äusseren Bedingungen zu suchen. Während der Züchtung ist mir aufgefallen, dass der Kristall bei höherer Zimmertemperatur schneller wächst, als wenn es kühler ist. Die Luftfeuchtigkeit spielte dabei sicher auch eine bedeutende Rolle. Ich hatte jedoch kein Messgerät zur Luftfeuchtigkeitsmessung auftreiben können. Daher habe ich begonnen, beim Messen der Grösse auch gleich die aktuelle Temperatur zu notieren. Da unsere Wohnung gleich unterhalb des Daches liegt hat die Aussentemperatur einen direkten Einfluss auf die Raumtemperatur. Legt man nun diese beiden Werte in einem Diagramm übereinander, so kann man feststellen, dass tatsächlich eine Abhängigkeit der Beiden besteht. 7. Schlusswort Die praktische Arbeit hat uns sehr gut gefallen. Das Züchten der Kristalle war interessant und spannend. Jetzt nach ungefähr 9 Wochen Arbeit können wir beide recht stattliche Kristalle vorweisen. Wenn wir das Produkt später wieder einmal betrachten, so werden uns unsere Gedanken an die Berufsmatura und an die IPA zurückführen. Das Zusammenführen der Theorie war schwieriger, als ich dachte. Obwohl in fast jedem Chemiebuch etwas über Kristallzüchten geschrieben steht, war selten das zu finden, wonach man suchte. Entweder war es so kompliziert geschrieben, dass man ohne Chemikertitel keine Chance hatte, es zu verstehen oder es wurde wirklich nur auf den praktischen Ablauf eingegangen. Jedenfalls hat auch die Vorstellung aus einem Pulver eine Flüssigkeit und aus ihr einen festen Körper zu erschaffen, die Neugierde geweckt. Dies hat uns geholfen, sich dem Theorieberg zu stellen und ihm das Wesentliche zu entlocken. Ich denke, wir haben einen guten Mix gefunden zwischen dem praktischen Teil und der Theorie. 8. Literaturverzeichnis • Dieter Holzner, Chemie für Technische Assistenten in der Medizin und in der Biologie, VCH Verlagsgesellschaft, 3. Auflage, Weinheim 1995 • Alfred Moser, Allgemeine und Anorganische Chemie, Verlagsbuchhandlung Pichler, Wien 1990 • Alfred Moser, Organische Chemie Verlagsbuchhandlung Pichler, Wien 1991 • Christian Jentsch, Angewandte Chemie für Ingenieure, BI Wissenschaftsverlag, Wien 1990 • Hans Rudolf Christen und Günter Baars, Chemie, Sauerländer Verlag und Diesterweg Verlag, Aarau und Frankfurt 1997 • P. W. Atkins und J. A. Beran, Chemie- einfach alles, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim 1996 • P. W. Atkins und J. A. Beran, Chemie- einfach alles, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim 1998 • Hans Rudolf Christen und Günter Baars, Allgemeine Chemie: Theorie und Praxis, Sauerländer Verlag und Diesterweg Verlag, Aarau 1999 • Römpp, Basislexikon Chemie, Thieme Verlag, Stuttgart, 1998 • Wilke und Böhm, Kristallzüchtung, Harry Deutsch Verlag, Berlin 1988 • E. Keller, Wachstum und Aufbau der Kristalle, Deubner&Co KG, Köln 1972 • Blaue Broschüre, Kristall Labor 9. Tabellen und Abbildungsnachweis • Tab.1: Dieter Holzner, Chemie für Technische Assistenten in der Medizin und in der Biologie, S. 36 • Tab.2-8: Eigene Tabellen • Abb.1-12: Eigene Fotos • Abb.13: Dieter Holzner, Chemie für Technische Assistenten in der Medizin und in der Biologie, S. 44 • Abb.14: Dieter Holzner, Chemie für Technische Assistenten in der Medizin und in der Biologie, S. 44 • Abb.15: Hans Rudolf Christen und Günter Baars, Chemie, S. 112 • Abb.16: Christian Jentsch, Angewandte Chemie für Ingenieure, S. 48 • Abb.17 Hans Rudolf Christen und Günter Baars, Allgemeine Chemie: Theorie und Praxis, S. 190 • Abb.18: http://www.seilnacht.tuttlingen.com/versuche/index2.html • Abb.19: http://www.fbv.fh-frankfurt.de/mhwww/ach-vorlesung/inhalt.HTM • Abb.20: http://www.chemielehrer.ch/Skript/Salz-Kristalle.pdf • Abb.21: http://www.chemielehrer.ch/Skript/Salz-Kristalle.pdf

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